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【简答题】 在对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮【乙酰化物】的合成中,讨论乙酰化时的加料顺序和pH控制的工艺要点并说明原因:
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(1)先加入乙酐与氨基物盐酸盐混悬,逐步加入乙酸钠使氨基物游离出来,在它还未来得及发生双分子缩合之前,就立即被乙酐所乙酰化; (2)加入乙酸钠的速度与反应产生的乙酸所形成的缓冲体系保持pH在3.5~4.5之间最好,pH过低时在酸的影响下,反应产物会进一步环合为恶唑类化合物; (3)pH过高时,游离的氨基酮不仅要双分子缩合为吡嗪类化合物,而且反应产物乙酰化物也会发生双分子缩合而生成吡咯类化合物。
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